近日,北京食品科學(xué)研究院北京市茶葉質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站的研究人員建立了一個(gè)新的關(guān)于普洱茶中黃曲霉毒素B1的分析方法。相關(guān)成果發(fā)表于英國(guó)皇家化學(xué)學(xué)會(huì)(Royal Society of Chemistry)的雜志《Analytical Methods》2018年第39期。論文題目為:Rapid qualitative and quantitative analysis of aflatoxin B1 in Pu-erh tea by liquid chromatography-isotope dilution tandem mass spectrometry coupled with the QuEChERS purification method。該論文的通訊作者為北京市茶葉質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站的劉松南,第一作者為董曉倩。
2017年的“普洱茶致癌”言論引起了消費(fèi)者的恐慌,成為當(dāng)年中國(guó)茶界十大新聞之一。其爆出的普洱茶因含有黃曲霉毒素B1而致癌的不實(shí)言論的主要原因之一是因?yàn)樗玫奈墨I(xiàn)數(shù)據(jù)的檢驗(yàn)方法有問(wèn)題。以往普洱茶檢出黃曲霉毒素B1的報(bào)導(dǎo)中采用的檢測(cè)方法【GB/T 5009.22-2003《食品中黃曲霉毒素B1的測(cè)定》(已作廢)、GB/T 18979-2003《食品中黃曲霉毒素的測(cè)定 免疫親和層析凈化高效液相色譜法和熒光光度法》(已作廢)】并不適用于茶葉中黃曲霉毒素B1的檢測(cè),極容易導(dǎo)致假陽(yáng)性結(jié)果。截至目前,國(guó)內(nèi)關(guān)于食品中黃曲霉毒素B1檢測(cè)的主要方法標(biāo)準(zhǔn)為GB 5009.22-2016 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中黃曲霉毒素B族和G族的測(cè)定》和SN/T 3263-2012《出口食品中黃曲霉毒素殘留量的測(cè)定》。其中2016年新修訂的GB 5009.22-2016中的適用范圍并不包括茶葉,而SN/T 3263-2012方法采用免疫親和柱或者弗羅里硅土柱等方式進(jìn)行凈化,高效液相色譜法進(jìn)行檢測(cè),前處理過(guò)程比較復(fù)雜且特異性和準(zhǔn)確性不如串聯(lián)質(zhì)譜法。
為了揭示我國(guó)普洱茶中黃曲霉毒素B1的真實(shí)含量水平。以北京市茶葉質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站的研究人員為主的研究團(tuán)隊(duì)從2017年7月開(kāi)始進(jìn)行了相關(guān)研究,開(kāi)發(fā)出了一種高精度、高特異性并且適合大批量檢測(cè)普洱茶中黃曲霉毒素B1的新檢測(cè)方法,并利用該方法對(duì)市場(chǎng)上的普洱茶樣本進(jìn)行了批量檢測(cè)。
?本方法和現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法前處理比較情況
前處理時(shí)間
分析時(shí)間
煩簡(jiǎn)程度
本方法(QuEChERS)
20 min
5 min
簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、適合大批量樣品檢測(cè)
GB 5009.22第一法
(免疫親和柱/固相萃取柱)
60min
7min
步驟繁瑣(免疫親和柱預(yù)洗、淋洗、洗脫,旋蒸濃縮,復(fù)溶等)
GB 5009.22第三法
SN/T 3263第一法
(免疫親和柱/固相萃取柱)
60min
20 min
?
該方法應(yīng)用了新的QuEChERs前處理方法,同時(shí)結(jié)合了13C17-AFB1同位素內(nèi)標(biāo)和串聯(lián)液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)手段。整個(gè)方法的前處理時(shí)間約20分鐘,單樣分析時(shí)間僅為7分鐘,前處理過(guò)程不需要使用免疫親和柱,具有操作簡(jiǎn)單、快速、分析結(jié)果準(zhǔn)確、特異性高等優(yōu)點(diǎn)。經(jīng)過(guò)對(duì)100個(gè)普洱茶樣本(包括50個(gè)普洱生茶和50個(gè)普洱熟茶)的檢測(cè),所有樣本均未檢出黃曲霉毒素B1(檢出限:0.50 μg/kg)。
信息來(lái)源:北京市茶葉質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站